中試型凍干機(jī)凍干工藝探索

一、冷凍干燥技術(shù)應(yīng)用：

凍干制品呈海綿狀、無(wú)干縮、復(fù)水性*、含水分極少，相應(yīng)包裝后可在常溫下長(zhǎng)時(shí)間保存和運(yùn)輸。因?yàn)檎婵绽鋬龈稍锓椒ň哂衅渌稍锓椒?的優(yōu)點(diǎn)，因此該技術(shù)受到人們的青睞，并且在醫(yī)藥、生物制品和食品等方面的應(yīng)用已日益廣泛。此外，血清、菌種、中西醫(yī)藥等生物制品多為一些生物活性物質(zhì)，真空冷凍干燥技術(shù)也為保存生物活性提供了良好的解決途徑。

二、冷凍干燥技術(shù)簡(jiǎn)述：

冷凍干燥的基本原理是在高真空狀態(tài)下，利用升華原理，使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分，不經(jīng)過(guò)冰的液態(tài)融化，直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去，從而達(dá)到干燥的目的。

凍干機(jī)是利用冷凍干燥的基本原理來(lái)實(shí)現(xiàn)干燥的設(shè)備，凍干機(jī)主要是由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、控制系統(tǒng)所組成。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結(jié)成固態(tài)，然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水（冰）直接升華成氣態(tài)，從物品中排除，從而使物品干燥。

但要獲得高質(zhì)量的凍干制品，操作人員需要對(duì)凍干的理論和工藝有一個(gè)比較全面的了解，凍干工藝過(guò)程一般來(lái)講包括預(yù)凍、一次升華干燥和二次解吸干燥三個(gè)分階段。合理而有效地優(yōu)化凍干工藝，并縮短凍干周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

三、中試型凍干機(jī)介紹：

凍干機(jī)按照規(guī)格大小一般分為實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)、中試型凍干機(jī)、生產(chǎn)型凍干機(jī)。小型實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)主要是應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行初步的凍干實(shí)驗(yàn)為主，中試型凍干機(jī)主要是應(yīng)用于凍干工藝的摸索，也可應(yīng)用于初步的小型加工生產(chǎn)，生產(chǎn)型凍干機(jī)主要是應(yīng)用于工廠規(guī)模化生產(chǎn)等。

用戶使用生產(chǎn)型凍干機(jī)之前需要摸索凍干工藝，就會(huì)先使用中試型凍干機(jī)摸索總結(jié)出成熟凍干工藝，然后無(wú)縫對(duì)接到生產(chǎn)型凍干機(jī)上。真正能模擬凍干工藝曲線的中試型凍干機(jī)是以硅油為加熱介質(zhì)，外形上看以方艙為主，凍干面積大。硅油為介質(zhì)的凍干機(jī)，制冷和制熱過(guò)程都非常可靠，溫度可控，不會(huì)對(duì)物料造成傷害。

四、中試型凍干機(jī)工藝流程探索舉例：

以注射用心肌肽凍干工藝為例講解一下凍干工藝的探索。就中試型凍干機(jī)對(duì)可能影響注射用心肌肽凍干工藝的多種因素進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究(20支每批),通過(guò)對(duì)溶液配制、預(yù)冷凍、冷凍干燥中升溫速率和形式等各因素的研究,得到一個(gè)初步優(yōu)化的工藝路線,該工藝路線將原凍干周期由78小時(shí)縮短至45小時(shí),同時(shí)將批內(nèi)質(zhì)量偏差由2%降至1.5%。通過(guò)多次摸索實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)注射用心肌肽凍干工藝影響的四個(gè)因素:灌裝量、進(jìn)料方式、一次升華慢速段時(shí)間、一次升華高速段時(shí)間。接下來(lái)對(duì)真空度、摻氣量、一次升華慢速段時(shí)間、一次升華高速段時(shí)間這四個(gè)因素進(jìn)行多次摸索試驗(yàn),考察其對(duì)注射用心肌肽凍干工藝的協(xié)同影響,并得到一條進(jìn)一步優(yōu)化的凍干路線。之后,將這一工藝應(yīng)用于中試實(shí)驗(yàn)中(300支每批),在中試水平進(jìn)行進(jìn)一步調(diào)整和優(yōu)化。終,將該工藝應(yīng)用于工業(yè)實(shí)際放大中(10000支每批),并成功解決前面生產(chǎn)周期長(zhǎng)、批內(nèi)質(zhì)量偏差大等問(wèn)題。